电热消解仪通常包括:电热板、智能石墨消解仪、全自动石墨消解仪等设备,用于实验室样品前处理加热、消解、赶酸等功能。尤其是后者在实验室应用中更为突出,程序化操作,智能完成消解工作,全程无需人力干预。不管是人为手动实验,还是机械化操作都离不开酸体系,选择不同的酸对实验起着重要作用,酸系的不同针对不同类别的样品进行消解,更有效让样品达到“分析状态”。酸体系在之前的文章中也有提到和系统的分类介绍过,下面再次巩固下这方面的知识点。
电热消解仪(图来源:格丹纳)
总共有11个常用的酸体系是在电热消解仪样品消解应用中使用较多的,下面结合上回的介绍再次详细与大家分享一下:
1、硝酸(HNO3)
硝酸为作实验室常用的酸,其沸点为120℃,可将金属和合金氧化为相应的硝酸盐,还可将大部分硫化物进行溶解。当然有部分金属元素如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解,Al和Cr不易被溶解。 可消解蔬菜、植物、化妆品、水等。
2、盐酸(HCl)
盐酸的沸点在110℃,盐酸不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。可消解食品、水等。
3、高氯酸(HClO4)
高氯酸的沸点是130℃,是一种强氧化剂能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HClO4。HClO4大都在常压下的预处理时使用较少用于密闭消解中要慎重使用。可消解食品、土壤等。
4、氢氟酸(HF)
氢氟酸沸点是112℃,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。可消解土壤、矿石等样品。
5、硫酸(H2SO4)
硫酸的沸点338℃,硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。浓H2SO4的沸点是338℃一般不单独用H2SO4而是与HNO3一起组合使用。可消解矿石、土壤、水、食品等。
6、磷酸(H3PO4)
沸点158℃热H3PO4适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。
7、王水(HCl:HNO3=3:1,v/v)
王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属但无法有效的加以完全溶解。除王水外硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用,所谓的勒福特王水也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。
8、HN03:H2S04(比例为1:1,v/v)
HN03:H2S04这种混酸的最高温度仅比单纯HNO3时的最高温度高10℃左右。高温条件下易于形成硫酸盐络合物还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后可加入H2O2以完成消化。但是只有当液量减少且冒SO2气体后才能添加H2O2。用它消解的样品有聚合物、脂肪及有机物质。
9、HNO3:HF(比例为5:1,v/v)
HNO3:HF快速将金属和合金进行有效溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。
10、H2SO4:H3PO4(比例为1:1,v/v)
H2SO4:H3PO4混合酸可在低压下产生极高的温度因此要小心使用。H3PO4的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。
11、HNO3、HCl、HF混合酸(先配制王水HCl:HNO3=4:1,v/v,再将王水:HF=7:3,v/v,配制;或者以HNO3:HCI:HF=5:15:3配制,v/v)
HNO3、HCl、HF混合酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。
电热消解仪配合不同酸体系的搭配能快速有效将样品进行前处理消解,为样品分析提供有效的检测环境。有一款好的消解设备也能为实验提供事半功倍的效率,比如智能石墨消解仪、全自动石墨消解仪等。如想进一步了解更多相关酸系统或者相关消解设备关注格丹纳公众号或者官方网站。
实验样品前处理湿法消解之硝酸-硫酸(HNO3-H2SO4)体系消解法
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