斗地主平台 HJ 491—2009土壤总铬的测定【分享】

原标题：土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法

1 适用范围

本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤中总铬的测定。 称取0.5 g 试样消解定容至 50 ml 时，本方法的检出限为5 mg/kg，测定下限为 20.0 mg/kg 。

2 方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元 素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2 O7 2- 。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱 线357.9 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。

3 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1 硝酸溶 液浸泡24 h （不得使用重铬酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。

3.1 盐酸（HCl）：ρ＝1.19 g/ml ，优级纯；

3.2 盐酸溶液，1+1 ：用（3.1）配制；

3.3 硝酸（HNO3 ）：ρ＝1.42 g/ml ，优级纯；

3.4 氢氟酸（HF）：ρ＝1.49 g/ml ；

3.5 10%氯化铵水溶液：准确称取 10 g氯化铵(NH 4 Cl)，用少量水溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾（K2 Cr2 0 7 ），用少量水 溶解后全量转移入100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中2~8 ℃保存，可 稳定六个月。

3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00 ml于100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。

3.8 高氯酸(HClO 4 )：ρ=1.68 g/ml，优级纯；

4 仪器和设备

4.1 仪器设备 原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯；微波消解仪；玛瑙研磨机等。

4.2 仪器参数 不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用 表1 中的测量条件，微波消解仪采用表 2 中的升温程序。

5 干扰及消除

5.1 铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富 燃烧性（还原性）火焰。

5.2 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。

6 样品

6.1 采集与保存 将采集的土壤样品（一般不少于500 g）混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经 风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm 尼龙筛（除去2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛 的土样研磨至全部通过100 目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。

6.2 试样的制备

6.2.1全消解方法

准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g ）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 l0 ml盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml 左 右时，取下稍冷，然后加入5 ml 硝酸（3.3）、5 ml 氢氟酸（3.4）、3ml 高氯酸（3.8），加盖 后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了 达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视 消解情况，可再补加3 ml 硝酸（3.3）、3 ml 氢氟酸（3.4）、1 ml 高氯酸（3.8），重复以上消 解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml 盐酸溶液（3.2），温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml 容量瓶中，加入5 ml 氯化铵水溶液（3.5），冷却后用水定容至标线，摇匀。

6.2.2 微波消解法

准确称取0.2g （精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入 6 ml 硝酸 （3.3）、2 ml 氢氟酸（3.4），按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml 高氯酸（3.8），电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈 粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液（3.2）3 ml ，温热溶解可溶性残渣，全量转移至 50 ml 容量瓶中，加入5 ml NH 4 Cl 溶液（3.5），冷却后定容至标线，摇匀。

由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视 消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在 蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。

7 分析步骤

7.1校准曲线 准确移取铬标准使用液（3.7）0.00 、0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 ml于50 ml 容量瓶中， 然后，分别加入5 ml NH 4 C1溶液（3.5），3 ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其 铬的浓度分别为0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按 4.2中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。

7.2 空白试验

用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按 与7.1相同条件进行测定。每批样品至少制备2 个以上的空白溶液。

7.3 测定 取适量试液，并按与（7.1）相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。每测定约10 个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入1.00 mg/L 的标准溶液检查灵 敏度是否发生了变化。

8 结果计算

9 精密度和准确度

9.1本方法分析 ESS 系列土壤标样中铬的精密度实验结果见表3 。

9.2 多个实验室用本方法分析 ESS 系列土壤标样中铬的精密度和准确度实验结果见表4 。

9.3 在全消解 ( 盐酸+ 硝酸+ 氢氟酸+ 高氯酸)情况下，标准土样回收率为88%~94%，微波加电 热板消解(硝酸+ 氢氟酸+高氯酸)情况下，标准土样的回收率为90%~100% 。